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CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明
瀏覽次數(shù):1478更新日期:2020-06-29

CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明《通用硅酸鹽水泥》新標準于2007年發(fā)布的實施,該標準將代替GB175 GB1344、GB12958三個標準?!锻ㄓ霉杷猁}水泥》新標準規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強制性條款。

CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明:

適用范圍

本標準規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。

本標準適用于水泥原料及采用本標準的其它材料。

規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準。

GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣

GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

試驗的基本要求氯離子分析儀

試驗次數(shù):每項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果。

質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示:用“克(g) ”表示質(zhì)量,至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示,至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。

空白試驗

使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步驟進行試驗,計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗值。

方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,進行蒸餾分離氯離子,用稀硝酸作吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi),乙醇的加入量占75%(體積分數(shù))以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸gong標準滴定溶液進行滴定。

試劑和材料氯離子分析儀

除另有說明外,所用試劑應不低于分析純。用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑。所用水應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。

本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)。

硝酸(HNO3),ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,65%~68%(質(zhì)量分數(shù))。

磷酸(H3PO4),85%(質(zhì)量分數(shù))。

乙醇(C2H5OH),95%(體積分數(shù))或無水乙醇。

過氧化氫(H2O2),30%(質(zhì)量分數(shù))。

氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]

將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。

硝酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]

取3mL硝酸(5.1),用水稀釋至100mL。

氯離子標準溶液
準確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。

吸取上述溶液50.00ml,注入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
硝酸gong標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

硝酸gong標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制

稱取0.34g硝酸gong[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶內(nèi),用水稀釋至標線,搖勻。

硝酸gong標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標定用微量滴定管準確加5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液(5.7)