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三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗分析

1)吸收瓶（400mL燒杯）內加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導氣管放入吸收瓶

內。

2)稱取約1g試樣（m32），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應瓶中，加入2g固體氯化亞

錫，加入10mL水，輕輕搖動使試樣分散，立即連接好各管路。

3)由分液漏斗向反應瓶中加入20mL鹽酸（1+1），迅速關閉活塞，開動氣泵，控制氣體流量

為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡)，將反應瓶的溶液加熱煮沸,并微沸

4min~5min，停止加熱，繼續(xù)通氣4min~5min。

4)關閉氣泵，把插入吸收瓶內的玻璃導管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入5.00mL碘酸鉀

標準滴定溶液（V16），在充分攪拌下加入40mL鹽酸（1+1），用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴

定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用

減少一半的試樣質量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見下表：

三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗結果的計算與表示

硫化物硫的質量分數按下式計算；

1) 吸收瓶（400mL燒杯）內加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導氣管放入吸收瓶

內。

2) 稱取約0.5g試樣（m41），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應瓶中，加入10mL磷酸，

置于小電爐上加熱至沸，并繼續(xù)在微沸下加熱至無大氣泡、液面平靜、無白煙出現時為止。取

下放冷，向反應瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液，連接好各管路。

3) 開動氣泵，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡)，將反應瓶的溶液

加熱煮沸,并微沸15min，停止加熱。

4) 關閉氣泵，把插入吸收瓶內的玻璃導管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入10mL明膠溶液

，加入15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液（V28），在充分攪拌下加入40mL鹽酸（1+1），用硫

代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍色消失（V29）

，如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見

下表：

試驗結果的計算與表示

硫酸鹽三氧化硫的質量分數按下式計算：